2024021_食品_RI_Supersil NH2-S Plus 5μm_母乳低聚糖發(fā)酵液_母乳低聚糖、乳糖、甘油、葡萄糖

作者：依利特2025-09-18

2024014_食品_RI_Hypersil NH2-S 5μm_10%氨基寡糖素_殼寡糖

作者：依利特2025-09-18

2024100_食品_UV254nm_Hypersil SiO2 5μm_維生素D2軟膠囊_維生素D2

作者：依利特2025-09-18

2024167_食品_FLD 激發(fā)波長(nm)：229 發(fā)射波長（nm）：320_Supersil ODS2 5μm_油脂樣品_辣椒素、二氫辣椒素

作者：依利特2025-09-18

MS2Vertical 9100應(yīng)對(duì)植物 源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物的測定

作者：admin2025-09-05

一、引言2021 年 9 月 3 日，GB 23200.121-2021《植物源性食品中 331 種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用法》正式實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)適用于植物源性食品中 331 種農(nóng)藥及其 44 個(gè)代謝物（共計(jì) 375 種組分）殘留量的測定，是國內(nèi)首個(gè)單針測定農(nóng)藥殘留品種最多的 LC-MS/MS 國標(biāo)，采用 GB 2763 標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，權(quán)威性強(qiáng)。其涉及農(nóng)藥種類豐富：既包含劇毒禁用的有機(jī)磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥，也涵蓋常用的三唑類殺菌劑、苯甲酰脲類殺蟲劑等；覆蓋范圍廣泛，涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、糧食、油料作物、茶葉、堅(jiān)果和香辛料、植物油類等 12 大類農(nóng)產(chǎn)品，全面覆蓋植物源性食品。參照該標(biāo)準(zhǔn)，建立了完善的分析方法及相應(yīng)整體解決方案，可直接進(jìn)行方法轉(zhuǎn)移，無需重新開發(fā)，大幅提高分析效率，同時(shí)能獲得優(yōu)異靈敏度，完全滿足實(shí)驗(yàn)室分析要求。二、實(shí)驗(yàn)方法（一）樣品處理1. 取樣與預(yù)處理取樣要求：蔬菜和水果取樣量按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，食用菌隨機(jī)取樣 1kg；取樣部位遵循 GB 2763 規(guī)定：個(gè)體較小樣品：取樣后全部處理；個(gè)體較大且基本均勻樣品：沿對(duì)稱軸或?qū)ΨQ面分割 / 切塊后處理；細(xì)長、扁平或組分分布不均樣品：多部位切取小片 / 截成小段后處理。預(yù)處理操作：處理后的樣品切碎、充分混勻，用四分法取樣或直接放入組織搗碎機(jī)搗碎成勻漿，裝入聚乙烯瓶；谷類樣品：取 500g，粉碎后全部通過 425μm 標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩，裝入聚乙烯瓶 / 袋；油料、茶葉、堅(jiān)果、香辛料：各取 500g，粉碎混勻后裝入聚乙烯瓶 / 袋；植物油類：攪拌均勻后裝入聚乙烯瓶。2. 樣品貯存將試樣按測試樣與備用樣分別存放，于 - 18℃條件下保存。3. 樣品提取與凈化針對(duì)不同基質(zhì)特性，采用差異化提取方案，具體步驟如下：特殊說明：?測定磺酰脲類除草劑、環(huán)己烯酮類除草劑（烯草酮、烯草酮砜、烯草酮亞砜、噻草酮、三甲苯草酮、烯禾啶）、三唑并嘧啶磺酰胺類除草劑（雙氟磺草胺、唑嘧磺草胺、五氟磺草胺）、氟啶胺、螺蟲乙酯及其代謝物、甲磺草胺、苯嘧磺草胺、苯噻隆、氰霜唑代謝物 CCIM 和異噁唑草酮 - 二酮腈時(shí)，需降低 PSA 用量：?蔬菜、水果、食用菌、糖料、植物油：每毫升提取液 5mg；?谷物、油料、堅(jiān)果：每毫升提取液 10mg。?（二）LC-MS/MS 儀器方法?1. Elite EClassical 3200L（液相色譜）參數(shù)?色譜柱：Brownlee SPP C18 100×2.1mm，2.7μm（貨號(hào)：N9308404）?柱溫：40℃?流速：0.3mL/min?進(jìn)樣量：2μL?梯度洗脫程序：2. 質(zhì)譜參數(shù)（ESI+ EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 三重四極桿質(zhì)譜儀）?離子源參數(shù)：三、結(jié)果與討論本方法采用一針進(jìn)樣,通過Time Managed MRM正負(fù)切換模式同時(shí)測定

MS2 Vertical 9100 液相質(zhì)譜聯(lián)用食品行業(yè)應(yīng)用

作者：admin2025-09-10

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動(dòng)物源食品中十三種β-受體激動(dòng)劑 LC-MS/MS分析方法

作者：admin2025-09-15

前言瘦肉精是一類藥物的統(tǒng)稱，任何能夠抑制動(dòng)物脂肪生長，促進(jìn)瘦肉生長的物質(zhì)都可以稱為 “瘦肉精”。此類功能的物質(zhì)主要是一類叫做 β- 受體激動(dòng)劑（也稱 β- 興奮劑）的藥物，這類藥物進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)后能夠改變養(yǎng)分的代謝途徑，促進(jìn)動(dòng)物肌肉生長，尤其是促進(jìn)骨骼肌蛋白質(zhì)的合成，加速脂肪的轉(zhuǎn)化和分解，提高瘦肉率。自 2011 年以來，因食用被 “瘦肉精” 污染的食物導(dǎo)致中毒事件屢有發(fā)生，且后果極其嚴(yán)重，引起了世界各國的高度重視。為了保證畜產(chǎn)品質(zhì)量安全，保護(hù)人類健康，本文建立依利特 MS2 Vertical 9100 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)檢測動(dòng)物源食品中十三種 β- 受體激動(dòng)劑的分析方法。提取與凈化稱取 2.0g（精確到 0.01g）經(jīng)搗碎的樣品于 50mL 離心管中，加入 8mL 乙酸鈉緩沖液，充分混勻，再加 50μLβ- 葡萄糖醛甙酶 / 芳基硫酸酯酶，混勻后，37° 水浴水解 12h。添加 100μL 10ng/mL 的內(nèi)標(biāo)工作液于待測樣品中，加蓋置于水平振蕩器振蕩 15min，離心 10min（5000r/min），取 4mL 上清液加入 0.1mol/L 高氯酸溶液 5mL，混合均勻，用高氯酸調(diào)節(jié) pH 值到 1±0.3。5000r/min 離心 10min 后，將全部上清液（約 10mL）轉(zhuǎn)移到 50mL 離心管中，用 10mol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 值到 11。加入 10mL 飽和氯化鈉溶液和 10mL 異丙醇 - 乙酸乙酯（6+4）混合溶液，充分提取，在 5000r/min 下離心 10min。轉(zhuǎn)移全部有機(jī)相，在 40° 水浴下用氮?dú)鈱⑵浯蹈?。加?5mL 乙酸鈉緩沖液，超聲混勻，使殘?jiān)浞秩芙夂髠溆?。將陽離子交換小柱連接到真空過柱裝置。將上述殘?jiān)芤荷现来斡?2mL 水、2mL2% 甲酸水溶液和 2mL 甲醇洗滌柱子并徹底抽干，最后用 2mL 的 5% 氨水甲醇溶液洗脫柱子上的待測成分。流速控制在 0.5mL/min。洗脫液在 40° 水浴下氮?dú)獯蹈?。?zhǔn)確加入 200μL 0.1% 甲酸水溶液 / 水 - 甲醇溶液（95+5），超聲混勻，將溶液轉(zhuǎn)移到 1.5mL 離心管中，15000r/min 離心 10min。上清液待 LC-MS/MS 測定。LC-MS/MS 儀器方法液相色譜和質(zhì)譜參數(shù)分別參見表 1、2 和 3實(shí)驗(yàn)結(jié)果在上述實(shí)驗(yàn)條件下得到的十三種 β- 受體激動(dòng)劑的典型 MRM 色譜圖見圖 1。十三種 β- 受體激動(dòng)劑的藥物可以實(shí)現(xiàn)色譜分離且峰形良好，經(jīng)過優(yōu)化的梯度可以和基質(zhì)干擾分開。十三種 β- 受體激動(dòng)劑在 0.05μg/L-5μg/L 濃度范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)≥0.995，典型代表化合物克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線（內(nèi)標(biāo)法）見圖 2。結(jié)論依利特 MS2 Vertical 9100 MS2 Vertical 9100 9100 系統(tǒng)可有效檢測動(dòng)物源食品中十三種 β- 受體激動(dòng)劑殘留，方法靈敏度高、重復(fù)性好，符合相關(guān)檢測要求。參考文獻(xiàn)[1. 前處理方法參考 GB/T22286-2008《動(dòng)物源性食品中多種 β

反相UHPLC-MS/MS分析保健食品中的脂溶性維生素

作者：admin2025-09-15

簡介維生素是人體內(nèi)各種代謝功能所必需的微量營養(yǎng)素。維生素可分為水溶性和脂溶性維生素。脂溶性維生素 (FSV) 主要由維生素 A、D、E 和 K 組成，儲(chǔ)存在肝臟和脂肪組織中，消除速率比水溶性維生素慢。因此，人體不需要經(jīng)常補(bǔ)充 FSV。FDA 建議人體 FSV 推薦攝入量 / 耐受量見表 1。由于脂溶性維生素的溶解度有限，食品、食品添加劑和補(bǔ)充劑中的 FSV 一般主要采用正相液相色譜法進(jìn)行分析，在樣品制備和后續(xù)色譜分析中通常使用二氯甲烷作為主要有機(jī)溶劑。但是由于與所用溶劑有關(guān)的固有危害，以及較高處置成本，這種方法可能并不理想。當(dāng)使用反相液相色譜法 (RPLC) 時(shí)，將脂溶性維生素溶解到適當(dāng)溶劑中是一項(xiàng)挑戰(zhàn)。還必須考慮到任何額外的樣品步驟將增加分析時(shí)間。此外，通過 RPLC 分析脂溶性維生素時(shí)，由于二氯甲烷常被用作樣品稀釋劑，所以避免因溶劑效應(yīng)而導(dǎo)致的早期洗脫物出現(xiàn)色譜峰變形是一項(xiàng)重大挑戰(zhàn)?；谏鲜隹紤]，本文提出了分析物在 100% 二氯甲烷中溶解 / 稀釋并通過反相 UHPLC-MS/MS 分析 FSV 的一種方法。實(shí)驗(yàn)溶劑和標(biāo)準(zhǔn)品使用的所有溶劑、試劑和稀釋劑均為 HPLC 級(jí)或更高。所有稀釋均使用 HPLC 級(jí)二氯甲烷。FSV 標(biāo)準(zhǔn)品，包括維生素 A 醋酸酯 (視黃醇醋酸酯)、D3 (膽鈣化醇)、D2 (麥角鈣化醇)、K2 (甲基萘醌)、E (生育酚)、E 醋酸酯 (生育酚醋酸酯)、K1 (葉洛醌) 和 A 棕櫚酸酯 (視黃醇棕櫚酸酯)，均從密蘇里州圣路易 Sigma-Aldrich Inc. 獲得。使用二氯甲烷制備 100μg/mL FSV 工作標(biāo)準(zhǔn)品。為了防止標(biāo)準(zhǔn)品不穩(wěn)定，所有儲(chǔ)備和工作標(biāo)準(zhǔn)品均冷藏 (4°C) 存儲(chǔ)，并且只使用 2mL 琥珀色 LC 小瓶。硬件 / 軟件色譜分離使用依利特科技 UHPLC 系統(tǒng)及依利特科技 MS2 Vertical 9100 液相質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)檢測器。所有儀器控制、分析和數(shù)據(jù)處理均使用軟件平臺(tái)進(jìn)行。方法參數(shù)LC 和 MS/MS 方法參數(shù)分別見表 2、表 3、表 4。結(jié)果和討論如圖 1 所示，在不到 15 分鐘的時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)了 8 種維生素良好色譜分離，如圖 2 所示，5 次重復(fù)檢測的重疊顯示了出色的色譜重現(xiàn)性。三組 10 次重復(fù)進(jìn)樣使用二氯甲烷制備的 100μg/mL FSV 標(biāo)準(zhǔn)品，所有峰面積的 % RSD 均小于 3%(表 5)。這表明進(jìn)樣之間擁有出色的重現(xiàn)性。結(jié)論通過減少 LC 進(jìn)樣量和提高所使用色譜柱的內(nèi)徑，反相色譜法可直接應(yīng)用于二氯甲烷中制備的脂溶性維生素分析，并且不會(huì)因溶劑效應(yīng)導(dǎo)致的早期洗脫分析物色譜峰失真而造成色譜性能損失。獲得的面積 % RSD<3%，表明方法重現(xiàn)性出色。結(jié)果表明，該方法適用于脂溶性維生素的反相 UHPLC-MS/MS 分析。參考U.S. Food and Drug Administration (FDA), Guidance for Industry: A Food Labeling Guide (14. Appendix F